1. 中國凹凸棒石粘土開發應用技術研究現狀及展望
劉昌寅
（蘇州中材非金屬礦工業設計研究院，江蘇蘇州 215004）
摘要 我國凹凸棒石粘土（凹土） 在江蘇、安徽、甘肅等14個省區都有分布。 凹土中的凹凸棒石含量決定著其工業意義，可通過XRD、特徵元素化學成分檢驗以及TEM法、SEM法檢定。在對凹土提純的基礎上，通過對其焙燒、酸活化、重銨鹽、偶聯劑改性等，可擴大其工業應用范圍，國內已有納米材料，吸附、膠粘、催化系列等方面的產品面世。本文同時指出，改性將是高效利用我國凹土的必要前提。
關鍵詞 凹凸棒石粘土；活化；改性；應用。
作者簡介：劉昌寅，男，《非金屬礦》編輯部主編，編審。電話：0512-68272696，E-mail：[email protected]。
凹凸棒石粘土因所含主要成分凹凸棒石的特殊纖維結構、不同尋常的膠體、吸附和脫色等性能，被廣泛應用於化工、輕工、農業、紡織、建材、地質勘探、鑄造、硅酸鹽、制葯、原子能工業以及環保等領域。
我國自1976年在江蘇六合小盤山首次發現凹凸棒石粘土（凹土）礦之後，相繼在全國14個省區發現礦點，近年來在河北、山西和甘肅等地都發現了凹土礦；尤其是在甘肅中、西部發現的大型凹土礦，遠景儲量可能達到10×108t。據甘肅省地礦局調查顯示，僅臨澤縣的凹土資源儲量，就達到了目前世界上其他國家總和的10倍左右。江蘇盱眙凹土資源的探查也取得了重大突破，全縣凹土儲量已達4.5×108t。我國已探明凹土礦儲量完全能滿足目前工業生產的需求，與世界各國相比，也具有較明顯的的優勢。
目前，我國凹土的產量尚無全面的統計資料。僅以江蘇盱眙一地為例，2004年已達18×104t。其中膠黏劑、植物油脫色劑的產量已超過5×104t。
我國凹土礦開發研究時間不長，多數礦石品位低，選礦及加工方法簡陋，產品有結構單一、適用范圍窄等不足，所以開發這種凹土資源，尤其是制備高質量的凹土產品具有巨大的潛力。
一、凹凸棒石特性
凹土中凹凸棒石的含量對其工業應用具有決定意義。自然界純凹凸棒石礦是沒有的，常伴生有其他雜質，因此在選礦提純、確定其工業應用時，正確確定凹土中凹凸棒石的含量十分重要。
（一）凹凸棒石的礦物特性
凹凸棒石（attapulgite），又名坡縷石（palygorskite），是一種層鏈狀過渡結構的以含水富鎂硅酸鹽為主的粘土礦物。理論化學式為 Mg5Si8O20（OH）2（OH2）4·4H2O。其理想化學成分質量分數為：SiO2，56.96%；（Mg，Al，Fe） O，23.83%；H2O，19.21%。其礦物結構分為3個層次：①基本結構單元為棒狀或纖維狀單晶體，棒晶的直徑為0.01μm數量級，長度可達0.1～1μm；②由單晶平行聚集而成的棒晶束；③由晶束（包括棒晶）相互聚集堆砌而成的各種聚集體，粒徑通常為0.01～0.1nm數量級。結構中含有4種形態的水：表面吸附水、晶體結構內部孔道中的沸石水、位於孔道邊部且與邊緣八面體陽離子結合的結晶水與八面體層中間的陽離子結合的結構水。從熱失重分析可知，各自質量分數大約為7%、3%～4%、5%～6%。在不同溫度下加熱凹凸棒石，脫出晶體結構中不同狀態的水，使其雜亂堆積的針棒狀團變得疏鬆多孔，增加孔隙容積和比表面積。當溫度超過350℃時，凹凸棒石的孔結構會發生塌陷，到600℃時，纖維結構就會被完全破壞。
（二）凹凸棒石的檢測
1.鑒定
凹凸棒石在紅外光譜中有明顯異於其他礦物的吸收峰，沸石水和吸附水的彎曲振動分別在1595cm-1和1635 cm-1，伸縮振動分別發生在3385 cm-1和3315 cm-1，Si-OH伸縮振動的吸收發生在3731 cm-1和3710 cm-1，和Mg2＋相連的-OH的吸收峰在3670 cm-1、3645 cm-1、3610 cm-1、3590 cm-1和3532 cm-1，同時還可參照凹凸棒石的XRD標准圖譜來判斷。圖1 為純凹凸棒石XRD的JCPDS標准卡片21-0958號的圖譜，（110）面的峰最大，其2θ 角位於8.5°的位置，若其他2θ角基本對應，表明所測礦物中應有凹凸棒石。
圖1 純凹凸棒石的XRD標准圖譜
2.含量檢測
凹凸棒石含量檢測主要有以下幾種方法：①XRD檢驗。內插標樣X射線粉晶衍射（XRD）分析法，是目前較為准確、簡便的粘土礦物定量分析方法。該法通過系統測定稀釋後的凹凸棒石（110）衍射峰和剛玉（113）衍射峰的積分強度比，來確定粘土中凹凸棒石的量。②特徵元素化學成分檢驗。凹凸棒石理論化學式中的Mg元素，在非凹凸棒石礦中一般不含或者含量極低，所選原礦經提純通常不包含白雲石組分，所以Mg元素可在定量分析中作為分析的特徵元素。Mg元素的含量也可通過原子吸收光譜法來測定，從而間接得到凹凸棒石的含量。③TEM法、SEM法檢驗。可通過觀察樣品的顯微結構，即樣品的晶形、晶貌及大小得到樣品的體積分數。一般SEM的解析度比TEM要低，准確度較差些。從這兩種電鏡分析得到的都是半定量的結果。以上3種方法各有利弊。通過不同方法的聯合使用，可使凹凸棒石含量的檢驗達到較高的准確度。
二、凹土的選礦提純
我國已探明凹土礦多數礦床品位較低，多數礦床凹凸棒石平均含量不高，大部分品位在50%以下。
常見的礦石類型有以下幾種：①凹凸棒石型；②蒙脫石型；③凹凸棒石＋蒙脫石型；④白雲石＋凹凸棒石型；⑤白雲石＋凹凸棒石＋蒙脫石型；⑥蛋白石＋凹凸棒石＋白雲石型。
凹土選礦技術主要有干法和濕法兩種。干法工藝流程簡單，提純效果不能明顯提高凹土的品質。此法只適用於原礦品位好、凹凸棒石含量高的礦石。濕法提純雖效果好，但需要大量的水，提純後還要進一步脫水、乾燥、研磨，成本相對較高，故濕法產品主要用於對凹土純度要求較高的行業。其主要工藝路線可概括為：原土分散（加分散劑，機械攪拌＋超聲處理）→分散體系分離分選（沉降，除去雜質和不溶物）→膠體濃縮乾燥（壓濾，真空乾燥）→凹土產品。
凹土的濕法提純過程中，工藝中有兩個較為關鍵的問題。
首先是凹土的分散問題。通過對凹土進行水化和強力剪切作用，拆散凹凸棒石原始晶束與聚集體，形成細小的晶束與棒晶，並且在高水分濃度的情況下又不易折斷。乾燥後得到的凹凸棒石的結構有了較大的變化，首先是晶束變得細長，晶束之間鬆散交錯，形成了大量架空的孔洞。這既可方便選礦提純過程的進行，也方便了今後凹土的改性處理。
制備凹土水懸浮液時，可在超聲波攪拌下，使凹凸棒石很容易在分散介質中分散成細小的晶束或棒晶，從而使其膠體性能有很大的改觀。
濕法提純的另一個關鍵，在於如何找到一種高效的分散劑。由於凹土的膨脹性、膠體性和高黏度給脫水乾燥帶來很大困難，在選擇高效過濾設備的同時，應選擇可保持凹土性質不變，並能滿足應用對象的試劑，降低漿料的黏度。焦亞磷酸四鈉、ZISP等都是較好的分散劑，能大幅度改善凹土的品質，通過EDTA、Na2CO3的處理和沉降分離，可獲得凹凸棒石含量大於98%的高純產品。目前有文獻報道，最好的處理方法是在超聲水熱法純化凹土的基礎上添加少量分散劑六偏磷酸鈉，可顯著提高提純效果，產品純度接近100%。
三、凹土的深加工技術
（一）活化
1.焙燒活化
焙燒可脫去凹凸棒石中的吸附水、沸石水、部分結晶水、八面體中的結構水，造成晶格內部和沸石孔道中斷鍵，增加活性中心。如前所述，凹凸棒石加熱活化溫度應控制在300℃左右，且活化時間不宜超過3h。這樣既可保持凹凸棒石良好的晶體結構，又可大幅度提高其活性。
2.酸活化
酸化使凹土的物化性能改變，活性增強。凹土的酸化改性，可單用一種酸進行，也可多種酸混合使用。較常用的有硫酸、硝酸和鹽酸等。在酸化過程中，不同的酸度對凹土的結構性能影響不同。低濃度鹽酸活化時，纖維束間的解聚、非吸附性雜質（如碳酸鹽礦物）粒間膠結物的分解是主要的，晶體比表面積的增加使得吸附力提高。凹土經不同濃度鹽酸處理後，比表面積均會增加，即使使用1.0 mol/L鹽酸處理，晶體的比表面積也會增加很多，其表面活性增強。高濃度鹽酸處理時，在凹土八面體中陽離子被完全析出之前，凹凸棒石仍保持原來的晶體結構；當HCl的濃度達到7.0 mol/L時，八面體陽離子完全溶解，晶體結構塌陷，並轉變為SiO2晶體，同時仍保持原凹凸棒石的纖維狀結構形態，此時Si-OH表面官能團增多，增強了其表面性能。
又有報導稱，用4 mol/L的硫酸、3 mol/L的鹽酸和4 mol/L的硝酸改性的凹土，吸附重金屬離子的能力最好，水溶液中重金屬離子的去除率接近100%。
但到目前為止，尚未對各種酸改性效果進行過比較。實踐中，宜根據使用的目的、被吸附物的不同，選擇不同的酸進行活化改性。
（二）改性
作為天然一維納米前驅體材料的凹凸棒石的改性，隨納米技術的涌現，而備受關注。
1.有機改性
1）表面活性劑改性。由於季銨鹽陽離子主要通過離子交換吸附與凹凸棒石發生作用，生成凹凸棒石有機表面活性劑復合體，從而改善凹凸棒石的疏水性，也增強了它去除有機污染物的能力。曾經報道過的改性劑主要有：十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基苄基氯化銨、乙醇胺、三乙醇胺等。
凹土的有機改性，常見的有下述方法。①混合攪拌法。此法工藝流程簡單、操作容易，較常用。一定量的改性劑與凹土混合在40～80℃下水浴振盪，不斷攪拌一定時間（一般為2 h左右），水洗、抽濾、乾燥、研磨和過篩得到有機凹土。混合攪拌法易於實現工業化，但耗時較長，生產效率不高。②超聲分散法。由超聲波發生器發出的高頻振盪信號，轉換成高頻機械振盪而傳播到介質，並通過液體介質向四周傳播。由於超聲空化作用，更容易實現反應物均勻混合，消除局部含量不勻，提高反應速度，刺激新相的形成。用超聲波改性凹土的原理與傳統攪拌法相似，但是由於超聲波的特殊性，無需機械攪拌，在常溫下就能順利進行，並且反應時間短（2 h）。有研究表明，經超聲波有機改性的凹土，對苯酚的去除率可達酸處理凹土的80倍以上，是傳統攪拌有機改性凹土的1.5倍。此法節能高效，且反應充分，但現階段不適於大規模生產。
2）偶聯劑改性。一般採用水解偶聯劑法和噴霧浸漬法。偶聯劑的用量取決於凹土的比表面積和偶聯劑本身的分子量，反應在有水條件下進行。改性的先決條件是，偶聯劑必須含有可供與礦物作用的Si-OH，即兩者必須發生水解反應。
水解偶聯劑法屬於濕法，用硅烷偶聯劑甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）對凹凸棒石表面進行接枝改性。但需先將凹凸棒石均勻分散在95%的乙醇中，室溫下0.5 h，再加入一定量的MMA和引發劑AIBN，65℃攪拌聚合2 h後，在乙醇迴流溫度下再聚合24 h，反應完後冷卻、過濾、80℃烘乾，得改性凹土。
噴霧浸漬法屬於半干法。將一定量的改性劑溶液噴淋在高速混合機中的凹土上，乾燥後即得改性凹土。此法簡便易行，符合工業化生產要求，能充分發揮改性劑的作用。
必須指出的是，表面活性劑和偶聯劑對凹土的改性雖有不同，但互有交叉。在改性過程中，也常採用混合方法。
2.其他改性
用質量分數為8%的氫氧化鈉溶液改性凹土，改性後凹凸棒石的面網間距增大，改善了其吸附能力。對此種鹼改性凹土在不同環境條件下對模擬核素Cs＋的吸附性能及平衡吸附時間都有研究，可為中低放核廢物處置提供一定的參考依據。
凹土研磨粉碎時，凹凸棒石粒子表面被激活，能更好地與改性劑發生反應、附著。這種方法可把物理粉碎與化學表面改性相結合，省時、節能、操作方便，更適於工業化生產。
四、凹土的應用
目前，世界上主要凹土生產國是美國、法國、英國、印度、南非、土耳其和西班牙等國，產品主要應用於農業、環保、建材和醫葯等領域，並由原來的用於石油鑽井泥漿發展到用於建材、陶瓷黏結劑、農葯載體、寵物圈墊、工業吸附劑等方面上千種用途。
我國凹土礦發現時間較晚，總體利用開發現狀跟國外先進水平相比還有一定的距離。市場上的產品品種單調，一般為高黏凹土粉、乾燥劑、抗鹽粘土、貓砂、活性白土等。近幾年來在研發利用上也取得了一定的進展，開發的產品主要應用於化工、環保、建材、農業和食用油加工等領域，並初步形成了吸附、膠粘、葯用、催化、納米材料等幾大系列產品。有些屬於實驗室產品，也有的已經工業化生產並用於生產實踐中。進一步開發高技術含量、多樣化的產品以滿足不同行業的需求，仍將是我國凹土行業發展的方向。
（一）納米材料
凹凸棒石是一種天然的納米材料，常用作高分子材料的補強劑。只有在改善其在高聚物基體中的分散性和親和性後，最終得到的才可能是納米復合材料。
凹土經硅烷偶聯劑處理後填充到聚丙烯中，材料的綜合性能優於碳酸鈣填充的材料；填充到硬質聚氯乙烯塑料中，使其力學性能、阻燃性能和耐熱性能均得以提高。類似材料，尚有凹土聚苯乙烯復合材料等。
有機改性凹土在新型復合樹脂的制備中，顯示了潛在的應用價值。丁醛和苯甲醛改性凹土用於聚醚酮復合材料制備，發現它與基質的結合明顯好；凹土聚烯烴熱塑性彈性體（EOC）復合材料中，凹土的增強作用明顯；聚丙烯醯胺與有機凹土復合樹脂也是一種高性能的材料。
近年來，有關有機改性凹土在橡膠製品中的研究及應用較多，它可有效地提高橡膠的拉伸強度，可替代碳酸鈣，部分替代炭黑，用於丁苯橡膠的制備，有良好的補強性能。此外，有研究報道了凹土填充丁腈橡膠和羧基丁腈橡膠後，使其力學性能得以改善等。
（二）吸附系列產品
凹土的吸附作用主要包括物理吸附和化學吸附。物理吸附的實質，是通過范德華力將吸附質分子吸附在凹凸棒石的內外表面。化學吸附主要有：①電荷不平衡引起的吸附，主要是通過不同價態的離子與晶體中的Mg2＋、Al3＋、Fe3＋發生交換，造成電荷不平衡，以及凹土表面電荷分布不平衡帶來的吸附效應；②Si-O-Si中氧硅鍵的斷裂，可與被吸附的物質形成共價鍵，產生較強的吸附能力。凹土可用作除臭劑、助濾劑、凈化劑、脫色劑，對石油烴中的金屬、硫和瀝青等雜質，油脂、礦物油和植物油中的有色成分、有害成分（如苯酚等）和臭味，有很好的去除能力。對重金屬如Cr3＋、Hg2＋有很好的吸附作用，改性後的凹土可用於處理印染、電鍍、製革和造紙污水，對環保有重要意義。
（三）膠黏系列產品
凹凸棒石在水或其他強極性溶液中易於分散。在高剪切力作用下，黏度增大，觸變性增強；在低剪切力作用下，懸浮液發生絮凝。在離子型或非離子型溶液中能有效形成觸變凝膠；在大多數有機溶液中，當用各種陽離子或非離子表面活性劑分散時，也會觸變凝膠，表現出增稠和懸浮液特性。
此類凹土產品也用於膠體泥漿、懸浮劑、觸變劑和黏結劑等領域。凹土用作塗料添加劑，可避免存放期間顏料沉澱，使塗料的流變性好、塗層牢固，在無機鹽等污染物存在下仍十分穩定；高溫條件下表現出優越的熱穩定性和抗鹽性，是地熱鑽進、超深鑽井和海洋鑽井理想的泥漿原料。凹土在水基和含油樹脂漆中用作增稠劑，可起到均勻化和防凹凸作用。作乳膠漆增稠劑，可使漆保持良好的觸變性能，形成的漆膜厚薄均勻。此外，作為合成洗滌助劑、油漆觸變劑、抗絮凝劑、液體洗滌劑、印花糊料、橡膠助劑、油墨助劑、殺蟲劑助劑、高級農葯載體，將是未來發展的方向。凹土聚丙烯酸鉀高吸水復合材料的研製，為我國西部地區植物的抗旱保水做了有益的探索，應用前景廣闊。
（四）催化系列產品
凹凸棒石晶體結構中存在直徑0.6nm左右的孔道，可滿足異相催化反應所需的微孔和表面特徵。凹凸棒石礦物結構中由非等價陽離子類質同象替代造成的晶格缺陷和破鍵而形成的路易斯（Louis）酸化和鹼化中心，有利於酸鹼協同催化作用的形成。凹土作為催化劑載體（Pt、Ni、Cu、Co等貴金屬和多種金屬離子催化劑的載體），廣泛應用於脫金屬、脫瀝青、脫硫、脫硝、丁烯解聚和異構化作用等方面。凹土本身可作為催化劑使用，如用做印染污水處理和制備各種分子篩催化劑等。
（五）其他
凹土與芒硝配合，可成為較理想的儲熱材料；負載Ag＋可起到殺菌的作用。在國外，凹土口服制劑是一類很成熟的用於消化道疾病的OTC葯品。在飼料行業，利用凹土承載性能好、粒度均勻、安全無毒的性質，可作為飼料添加劑使用，提供動物必需的微量元素。農業上可作為肥料的添加劑，有助於植物吸收土壤中的游離磷。凹土作為聚氨酯填充劑用於皮革行業中，也有相應的報道。
五、結語
江蘇盱眙縣「十一五」期間，凹土產業重點研究開發、攻關及建設規劃中明確提出，不同礦石類型、品位凹土的選礦提純工藝技術及產業化，不同礦石類型、品位凹土的分層開采技術，細—超細和納米凹土加工工藝技術及產業化，不同系列產品凹土復合-配方工藝技術及產業化，不同系列產品凹土改型、改性工藝技術及產業化，不同凹土產品標准、測試技術方法及程序的建立等，是推動該縣凹土產業發展的重要任務。縱觀全國，我國凹土產業的發展也必將沿著這條道路向前邁進。
凹土的有機改性，是為了拓展其應用范圍，目前正由實驗室的研究逐步走向工業化生產。對有機改性土表面性質的認識深化、改性劑的選擇、有機土在基體中的分散性及兩者的相容性的研究，正在引起礦物、材料、化學等領域科技工作者的重視；同時，不同應用領域對有機凹土產品的要求不同，特別是在高技術和新材料領域以及環保領域的應用，必將涉及產品功能化的課題。因此，研發不同性能要求的改性凹土產品，將是今後凹土產品有機化發展的一個重要方向。雖然目前凹土產品的有機化研究中仍存在許多問題，但有機改性是高效利用凹土的必要前提，這點已成為共識。
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Current Situation and Prospects of Research of Attapulgite Development and Application Technology in China
Liu Changyin
（Suzhou Design and Research Institute for Non-metallic Minerals Instry，Suzhou Jiangsu 215004）
Abstract：The attapulgite clay deposits in China are distributed over 14 provinces and autonomous regions，such as Anhui，Gansu and so on.The instrial significance of attapulgite clay is determined by the content of attapulgite in it，which can be tested by XRD，chemical composition analysis of characterized elements，TEM and SEM.The instrial application fields of attapulgite clay can be widened through its calcinations，acid activation，modification with dense ammonium salts，and coupling agents on the basis of its refinement.The attapulgite procts of nanosized materials，adsorbent，adhesive and catalyst series and so on have appeared on the domestic market in China.The article points out that the modification of attapulgite clay will be a necessary prerequisite for effective use of Chinese attapulgite clay.
Key words：attapulgite clay，activation，modification，application.
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5. 純水,河水,海水,城市自來水,瓶裝礦泉水,蒸餾水,高純去離子水的區別
普通蒸餾水電導率一般為10us/cm
三級水電導率一般為5us/cm
蒸餾水、去離子水的區別是製取工藝不同，純蒸餾水是通過加熱冷凝製取，缺點是生產成本太高，水質純度一般，而且產量小。
去離子水是通過離子交換製取，優點是生產成本低，產量大。現在一般和反滲透配套使用生產高純水。
三級水不能和蒸餾水、去離子水比較。三級水只是蒸餾水和去離子水的標准之一，用來劃定水質純度的指標
實驗室用水檢驗標准（25攝氏度條件下）
三級水電導率≦5us/cm（蒸餾水）
二級水電導率≦1us/cm （純水）
一級水電導率≦0.1us/cm （高純水）
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